专题14 化学实验综合题-：三年（2021-2023）高考化学真题分项汇编（全国通用）（原卷版）

专题十四化学实验综合题考点一物质制备的实验探究考向1常见无机物的制备1．（2023全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：．称取，用水溶解。．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。．加热至反应。冷却，过滤。．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步骤中，将温度降至10以下以避免、；可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。(4)步骤中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。(5)步骤中加入浓盐酸的目的是。2．（2023浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝()按如下流程开展实验。已知：铝土矿主要成分为，含少量和。用溶液溶解铝土矿过程中转变为难溶性的铝硅酸盐。的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。请回答：(1)步骤所得滤液中主要溶质的化学式是。(2)下列说法不正确的是___________。A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B．步骤，滤液浓度较大时通入过量有利于减少沉淀中的杂质C．步骤，为减少吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D．步骤中控制和的投料比可控制产品盐基度(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是。(4)测定产品的盐基度。的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取溶液于锥形瓶中，调，滴加指示剂溶液。在不断摇动下，用标准溶液滴定至浅红色(有沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗标准溶液。另测得上述样品溶液中。产品的盐基度为。测定过程中溶液过低或过高均会影响测定结果，原因是。3．（2022全国乙卷）二草酸合铜()酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜()酸钾可采用如下步骤：.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。.将的混合溶液加热至80-85，加入中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。.将的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜()酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由配制中的溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是。(3)中的黑色沉淀是(写化学式)。(4)中原料配比为，写出反应的化学方程式。(5)中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取的方法。(6)中应采用进行加热。(7)中“一系列操作”包括。4．（2022全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有停止加热关闭冷凝水移去水浴，正确的顺序为(填标号)。A．B．C．D．(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到。5．（2022浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：(1)的作用是；装置B的作用是。(2)步骤，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案。(3)步骤，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有。(4)下列说法不正确的是_______。A．步骤中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B．步骤中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。准确称取产品计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的标准溶液c.准确加入过量的标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.46.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.58.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.210.0)g.用标准溶液滴定h.用标准溶液滴定i.用标准溶液滴定6．（2022天津卷）氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：．的制备制备流程图如下：(1)将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为。(2)操作所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有。(3)检验溶液中是否残留的试剂是。(4)为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为。(5)操作为。．由制备无水将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。(6)仪器A的名称为，其作用为。NaOH溶液的作用是。(7)干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是。(8)由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是(填序号)。a．b．c．7．（2022江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为。(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为(填序号)。A．将溶液滴加到溶液中B．将溶液滴加到溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学式)。(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：。8．（2022海南卷）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为。(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓mL(保留一位小数)。(3)装置中活塞的作用为。实验过程中，当出现现象时，应及时关闭，打开。(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、和(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通。9．（2022浙江卷）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2+2(CH3COO)2O。乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2OCH3COOH+HCl。请回答：(1)步骤：所获固体主要成分是(用化学式表示)。(2)步骤在室温下反应，步骤在加热回流下反应，目的分别是。(3)步骤：下列操作中正确的是。A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作(4)步骤：将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：。纯化完成(_____)(_____)(_____)(_____)将产品转至干燥器中保存a.拔出圆底烧瓶的瓶塞b.关闭抽气泵c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温d.打开安全瓶上旋塞图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学的方法。10．（2022重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。存贮时，Na应保存在中。冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa，需NaN3的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=an，其中a=2.5105kPamol-1，n为气体产物的物质的量。11．（2022海南卷）胆矾()是一种重要化工原料，某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu，含有少量的油污、CuO、、]制备胆矾。流程如下。回答问题：(1)步骤的目的是。(2)步骤中，若仅用浓溶解固体B，将生成(填化学式)污染环境。(3)步骤中，在存在下Cu溶于稀，反应的化学方程式为。(4)经步骤得到的胆矾，不能用水洗涤的主要原因是。(5)实验证明，滤液D能将氧化为。.甲同学认为不可能是步骤中过量将氧化为，理由是。.乙同学通过实验证实，只能是将氧化为，写出乙同学的实验方案及结果(不要求写具体操作过程)。12．（2021全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98并保持1小时。.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是、，仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是。(3)步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是。(4)步骤中，的作用是(以离子方程式表示)。(5)步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是。(6)步骤可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是。13．（2021重庆卷）立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。回答下列问题：(1)前驱体的制备实验中使用的NaOH溶液盛装在的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。A装置中的反应现象是；为加快金属In的溶解，可采取的措施有(写出两条即可)。B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是。C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为。D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是。(2)In2O3的制备将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为。(3)有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经锻烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为%(保留小数点后两位)。14．（2021江苏卷）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为。(2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05molL-1，则=。[Ksp(MgF2)=510-11，Ksp(CaF2)=510-9](3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1molL-1MnSO4溶液中缓慢滴加1molL-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为。(4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1molL-1H2SO4溶液、2molL-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。15．（2021辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。向三颈烧瓶中加入溶液。持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100下回流3h。冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a的名称是；使用恒压滴液漏斗的原因是。(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为，对应的装置为(填标号)。可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为。(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用适宜的滴液速度B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解C．在空气氛围中制备D．选择适宜的焙烧温度(5)步骤中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为；使用乙醇洗涤的目的是。(6)该实验所得磁性材料的产率为(保留3位有效数字)。16．（2021山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283，沸点为340，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为，证明WO3已被完全还原的现象是。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：冷却，停止通H2；以干燥的接收装置替换E；在B处加装盛有碱石灰的干燥管；……；加热，通Cl2；……。碱石灰的作用是；操作是，目的是。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmolL-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mgmol-1)的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。17．（2021浙江卷）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：，合适反应温度为；副反应：。常压下，沸点，熔点；沸点2.0，熔点。，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：(1)装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是。将上图中装置组装完整，虚框D中应选用。(2)有关反应柱B，须进行的操作是。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是。(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：cedf。a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：实验数据如下表：加入量滴定测出量滴定测出量用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定到达终点的实验现象是。高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求。18．（2021湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤I.的制备步骤.产品中含量测定称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸；在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸；平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。已知：(i)当温度超过35时，开始分解。(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表温度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：(1)步骤I中晶体A的化学式为，晶体A能够析出的原因是；(2)步骤I中“300加热”所选用的仪器是(填标号)；A．B．C．D．(3)指示剂N为，描述第二滴定终点前后颜色变化；(4)产品中的质量分数为(保留三位有效数字)；(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。考向2常见有机物的制备1．（2023全国课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/沸点/溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题：(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由。(5)本实验步骤~在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。a．b．c．d．2．（2023辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。回答下列问题：(1)步骤中液体A可以选择。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。(3)步骤的化学方程式为。(4)步骤中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。(5)步骤中用盐酸调节的目的是。(6)下列仪器在步骤中无需使用的是(填名称)：无水的作用为。(7)产品的产率为(用计算，精确至0.1%)。3．（2023山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备时进行操作：()……；()将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；()通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作()为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为。(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：，(填操作名称)，称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出、中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含、的代数式表示)。4．（2021海南卷）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：沸点：为-6，为-34，为-152。易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：(1)通入和前先通入氩气，作用是；仪器的名称是。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是。(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为。(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在，仪器C收集的物质是。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是。考点二定性实验的设计与评价考向1物质性质探究性实验1．（2023北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。实验记录如下：实验现象实验极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验(填“>”“<”或“=”)实验。(2)实验所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：步骤a．取实验的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。．步骤a的目的是。．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：。(3)结合实验，推测实验和中的白色沉淀可能是，实验中铜被氧化的化学方程式是。分别取实验和充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是。(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是。(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：。2．（2023湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。已知：雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置用于储存和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是；(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置供气，此时孔路位置需调节为；(5)仪器M的名称是；(6)反应前应向装置中通入一段时间，目的是；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；(8)判断氢化反应完全的现象是。3．（2023湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为。(2)铜与过量反应的探究如下：实验中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为。比较实验和，从氧化还原角度说明的作用是。(3)用足量NaOH处理实验新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是，粗品中X的相对含量为。4．（2022广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25时，的。(1)配制250mL0.1mol/L的溶液，需溶液的体积为mL。(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是。(3)某小组研究25下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号40.00//02.864.00/36.0003.36…4.00ab3：44.534.004.0032.001：14.65根据表中信息，补充数据：，。由实验和可知，稀释溶液，电离平衡(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：。由实验~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中的内容。移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液，测得溶液的pH为4.76实验总结得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途。5．（2021天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。．制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是。(4)丙装置的特点是(填序号)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少．氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。．检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛新制Cu(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验~中的结论不合理的是(填序号)，原因是。6．（2021北京卷）某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。反应的离子方程式是。电极反应式：i.还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2Oii.氧化反应：。根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。i.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高，MnO2氧化性减弱。ii.随c(Cl-)降低，。补充实验证实了中的分析。实验操作试剂产物I较浓H2SO4有氯气IIa有氯气IIIa+b无氯气a是，b是。(2)利用c(H+)浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是，从原子结构角度说明理由。(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是。(4)Ag分别与1molL-1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因：。(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是。7．（2021湖北卷）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表：物质熔点沸点性质SbCl373.4220.3极易水解SbCl53.5140分解79/2.9kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为、。(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式。考向2实验方案的设计与评价1．（2022福建卷）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：步骤制备在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是。(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a____________________________h(每空填一个接口标号)。步骤检验将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)该反应的化学方程式为。步骤探究催化空气氧化的效率将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。能证明被空气氧化的现象是；被催化氧化的百分率为；若未通入氮气，的结果将(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用方法可以缩短接触时长。(6)步骤装置存在的不足之处是。2．（2022湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。(2)的作用是。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。A．B．C．(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是。3．（2022北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化II5%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀III40%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀(1)B中试剂是。(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为。(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是。(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；取II中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是。从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因。4．（2021福建卷）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的时间，重复多次取平均值(t)。回答下列问题：(1)仪器A的名称为。(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，。(3)若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为。(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。实验编号溶液溶液醋酸水14.04.08.033424.04.015038.04.04.04.083412.04.04.00.038，。该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得(填整数)。醋酸的作用是。(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有。分解的化学方程式为。5．（2021北京卷）某小组实验验证“Ag++Fe2+Fe3++Ag”为可逆反应并测定其平衡常数。(1)实验验证实验I：将0.0100mol/LAg2SO4溶液与0.0400mo/LFeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。实验II：向少量Ag粉中加入0.0100mol/LFe2(SO4)3溶液(pH=1)，固体完全溶解。取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是。II中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是。综合上述实验，证实“Ag++Fe2+Fe3++Ag”为可逆反应。小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图,写出操作及现象。(2)测定平衡常数实验：一定温度下，待实验中反应达到平衡状态时，取vmL上层清液，用c1mol/LKSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1mL。资料：Ag++SCN-AgSCN（白色）K=1012Fe3++SCN-FeSCN2+（红色）K=102.3滴定过程中Fe3+的作用是。测得平衡常数K=。(3)思考问题取实验I的浊液测定c(Ag+)，会使所测K值(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。不用实验II中清液测定K的原因是。6．（2021广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为。(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25时，。提出猜想。猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。猜想b：在水中的溶解度。设计实验、验证猜想。取试样、、(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。实验序号试样测试温度/电导率/1：25的饱和溶液252：35的饱和溶液353：45的饱和溶液45数据分析、交流讨论。25的饱和溶液中，。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合中信息，猜想不足以成立的理由有。优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/电导率/45实验总结。根据实验1~5的结果，并结合中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是。7．（2021河北卷）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：(1)从AE中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或。A．B．C．D．E.(2)B中使用雾化装置的优点是。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为g。向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为、、洗涤、干燥。(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果(填标号)。A．偏高B．偏低C．不变考点三定量实验的设计与评价考向1物质组成与含量的测定1．（2023全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。(2)O2的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。A．CaCl2B．NaClC．碱石灰(CaO+NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。2．（2022山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：实验：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。实验：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则；下列情况会导致n测量值偏小的是(填标号)。A．样品中含少量杂质B．样品与反应时失水不充分C．实验中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为(填序号)，先馏出的物质为。【答案】(1)aFeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl冷凝回流SOCl2(2)AB(3)CCl4【分析】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl24H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl24H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。【详解】（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV10-3mol)：mol，解得n=；A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；答案选AB。（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管、不选用球形冷凝管，接着连接尾接管，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接，安装顺序为；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：；CCl4。3．（2022湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水步骤1.的制备按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。步骤2，产品中的含量测定称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；在不断搅拌下，向所得溶液逐滴加入热的溶液，沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：(1)是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；(2)中b仪器的作用是；中的试剂应选用；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是；(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)；(6)产品中的质量分数为(保留三位有效数字)。4．（2022河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。做空白实验，消耗了碘标准溶液。用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。已知：，回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为、。(2)三颈烧瓶适宜的规格为(填标号)。A．B．C．(3)解释加入，能够生成的原因：。(4)滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴定反应的离子方程式为。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为(以计，结果保留三位有效数字)。5．（2021全国甲卷）胆矾()易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有(填标号)。A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管(2)将加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是。(3)待完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量，冷却后用调为3.54，再煮沸，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、，得到胆矾。其中，控制溶液为3.54的目的是，煮沸的作用是。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为，加入胆矾后总质量为，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)。胆矾未充分干燥坩埚未置于干燥器中冷却加热时有少胆矾迸溅出来考向2滴定原理再定量实验中的应用（2023广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。(1)盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。上述滴定操作用到的仪器有。A．B．C．D．该盐酸浓度为。(2)热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/反应前反应后i溶液粉abii粉ac温度：bc(填“>”“<”或“=”)。(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应的焓变。查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为。(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用。